Перевод: с английского на русский

с русского на английский

ширина линии (спектра)

  • 1 line width

    English-Russian dictionary on nuclear energy > line width

  • 2 NiO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

  • 3 MgO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

  • 4 CuO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

  • 5 pitch

    1. шаг элементов ФЭПП
    2. шаг резьбы
    3. шаг координатной сетки печатной платы
    4. шаг (обмотки)
    5. шаг (витка нити)
    6. шаг (винта, обмотки)
    7. шаг (в ременных передачах)
    8. шаг интервал
    9. угол падения складки
    10. угол наклона (режущего инструмента)
    11. располагать с определённым шагом
    12. покатость
    13. питч
    14. перекос (символа штрихового кода)
    15. пек
    16. партия товара
    17. падение пласта
    18. основной тон
    19. килевая качка
    20. долговременная маркировка
    21. высота тона

     

    высота тона
    Высота тона - это свойство звукового образа, отражающее впечатление слушающих от расположения преобладающего элемента спектра на шкале частот. В случае сложных гармонических тонов высота тона соответствует частоте, близкой к разнице частот между гармоническими компонентами, т.е. основной частоте (МСЭ-Т P.10/ G.100).
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    килевая качка
    Повороты корабля или самолёта относительно горизонтальной оси, перпендикулярной к его курсу
    [ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

    Тематики

    EN

     

    основной тон
    Тон речевого сигнала, частота которого определяется интенсивностью колебаний голосовых связок. См. array ~, scanning ~.
    [Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    пек
    Твёрдый или полутвёрдый остаток от фракционной перегонки дёгтя или дегтевых продуктов
    [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    перекос (символа штрихового кода)
    Угол поворота символа штрихового кода относительно оси, параллельной направлению штрихов.
    Примечание
    Перекос характеризует положение символа относительно сканера.
    [ ГОСТ 30721-2000]
    [ ГОСТ Р 51294.3-99]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    питч
    (дословно «выставлять на продажу»)
    Презентация, представление. Оговоримся сразу: в российской деловой прессе термин pitch часто используется некорректно и путается с термином tender. Хоть «питч» может случиться во время «тендера», единовременность вовсе не означает равенства этих понятий. Питч - это самопрезентация рекламного агентства потенциальному клиенту. «На продажу» выставляются мозги агентства. На таком представлении агентство демонстрирует свои материалы, слайды, видеозаписи, иллюстративный материал и другие средства, показывающие организационную структуру агентства, результаты работ для других клиентов, виды обслуживаемых клиентов, квалификацию персонала, специализацию, основные и дополнительные тарифы и любую другую информацию, необходимую для привлечения эккаунта. Как правило, агентство использует заранее подготовленный материал, включающий текст и макет. Поскольку самопрезентация базируется на исследованиях агентства, работе художников, типографии и предусматривает другие незапланированные издержки, стоит она обычно недешево. Однако это вещь полезная. Другое значение термина - презентация, в результате которой продавец делает предложение (иногда очень даже настойчиво) потенциальному покупателю о продаже товара или получении заказа. При таком представлении продавец обычно начинает с положительных сторон товара, демонстрирует его свойства (концентрируя внимание на преимуществах), парирует возражения и в конце концов предлагает сделать заказ.
    [ http://www.lexikon.ru/rekl/a_eng.html]

    Тематики

    EN

     

    покатость
    угол между осью поляризации и горизонталью
    —
    [ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    располагать с определённым шагом
    располагать на равном расстоянии
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    угол падения складки
    наклон складки
    (геол.)
    [ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    шаг
    Pb
    Расстояние между осями симметрии двух последовательных зубьев на прямолинейном участке ремня, находящемся под заданным натяжением
    0698
    [ ГОСТ 28500-90( ИСО 5288-82)]

    EN

    belt pitch
    The linear distance between the axes of two consecutive teeth in a section of belt loaded to the prescribed measuring force
    [ ГОСТ 28500-90( ИСО 5288-82)]

    FR

    pas
    Distance entre les axes de symétrie de deux dents consécutives dans une portion rectiligne de courroie supportant l?effort prescrit de mesure
    [ ГОСТ 28500-90( ИСО 5288-82)]

     

     

    шаг
    Pb
    Длина дуги расчетной окружности между соответствующими точками двух последовательных зубьев
    *Рассматриваемый как отрезок зубчатой рейки, шаг шкива соответствует шагу ремня.

    [ ГОСТ 28500-90( ИСО 5288-82)]

    EN

    pitch
    Length of arc on the pitch circle contained between two consecutive corresponding profiles
    [ ГОСТ 28500-90( ИСО 5288-82)]

    FR

    pas
    Longueur le l'arc du cercle primitif compris entre les points homolo-gues de deux dents consécutives
    [ ГОСТ 28500-90( ИСО 5288-82)]

     

    Тематики

    EN

    FR

     

    шаг (винта, обмотки)
    ширина символа
    —
    [Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    шаг (витка нити)
    Длина витка на поверхности паковки, измеренная вдоль ее образующей.
    3452 3453
    [ ГОСТ 28994-91( ИСО 5239-80)]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    шаг (обмотки)
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    шаг интервал
    Расстояние между двумя соседними элементами сигнала.
    [Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    шаг координатной сетки печатной платы
    Расстояние между двумя соседними параллельными линиями координатной сетки чертежа печатной платы.
    [ ГОСТ Р 53386-2009]

    Тематики

    EN

     

    шаг резьбы (P)
    Расстояние по линии, параллельной оси резьбы между средними точками ближайших одноименных боковых сторон профиля резьбы, лежащими в одной осевой плоскости по одну сторону от оси резьбы.
    2171     2172
    Примечание
    Под средней точкой понимают точку, лежащую на пересечении боковой стороны с образующей воображаемого соосного с резьбой цилиндра или конуса, служащего для определения среднего диаметра резьбы.
    [ ГОСТ 11708-82( СТ СЭВ 2631-80)]

    Тематики

    Обобщающие термины

    EN

    DE

    FR

     

    шаг элементов ФЭПП
    Расстояние между центрами двух соседних фоточувствительных элементов ФЭПП.
    Обозначение
    h
    P
    [ ГОСТ 21934-83] 

    Тематики

    • приемники излуч. полупроводн. и фотоприемн. устр.

    EN

    DE

    FR

    98. Шаг элементов ФЭПП

    D. Rastermass

    E. Pitch

    F. Ecartement

    h

    Расстояние между центрами двух соседних фоточувствительных элементов ФЭПП

    Источник: ГОСТ 21934-83: Приемники излучения полупроводниковые фотоэлектрические и фотоприемные устройства. Термины и определения оригинал документа

    33. Шаг резьбы

    D. Teilung des Gewindes

    E. Pitch

    F. Pas du filetage

    P

    Расстояние по линии, параллельной оси резьбы между средними точками ближайших одноименных боковых сторон профиля резьбы, лежащими в одной осевой плоскости по одну сторону от оси резьбы (черт. 16 и 17)

    x034.jpg

    Черт. 16

    Источник: ГОСТ 11708-82: Основные нормы взаимозаменяемости. Резьба. Термины и определения оригинал документа

    04.02.27 долговременная маркировка [ permanent marking]: Изображение, полученное с помощью интрузивного или неинтрузивного маркирования, которое должно оставаться различимым, как минимум, в течение установленного срока службы изделия.

    Сравнить с терминологической статьей «соединение» по ИСО/МЭК19762-11).

    ______________

    1)Терминологическая статья 04.02.27 не связана с указанной терминологической статьей.

    <2>4 Сокращения

    ECI интерпретация в расширенном канале [extended channel interpretation]

    DPM прямое маркирование изделий [direct part marking]

    BWA коррекция ширины штриха [bar width adjustment]

    BWC компенсация ширины штриха [barwidth compensation]

    CPI число знаков на дюйм [characters per inch]

    PCS сигнал контраста печати [print contrast signal]

    ORM оптический носитель данных [optically readable medium]

    FoV поле обзора [field of view]

    Алфавитный указатель терминов на английском языке

    (n, k)symbology

    04.02.13

    add-on symbol

    03.02.29

    alignment pattern

    04.02.07

    aperture

    02.04.09

    auto discrimination

    02.04.33

    auxiliary character/pattern

    03.01.04

    background

    02.02.05

    bar

    02.01.05

    bar code character

    02.01.09

    bar code density

    03.02.14

    barcode master

    03.02.19

    barcode reader

    02.04.05

    barcode symbol

    02.01.03

    bar height

    02.01.16

    bar-space sequence

    02.01.20

    barwidth

    02.01.17

    barwidth adjustment

    03.02.21

    barwidth compensation

    03.02.22

    barwidth gain/loss

    03.02.23

    barwidth increase

    03.02.24

    barwidth reduction

    03.02.25

    bearer bar

    03.02.11

    binary symbology

    03.01.10

    characters per inch

    03.02.15

    charge-coupled device

    02.04.13

    coded character set

    02.01.08

    column

    04.02.11

    compaction mode

    04.02.15

    composite symbol

    04.02.14

    contact scanner

    02.04.07

    continuous code

    03.01.12

    corner marks

    03.02.20

    data codeword

    04.02.18

    data region

    04.02.17

    decodability

    02.02.28

    decode algorithm

    02.02.01

    defect

    02.02.22

    delineator

    03.02.30

    densitometer

    02.02.18

    depth of field (1)

    02.04.30

    depth of field (2)

    02.04.31

    diffuse reflection

    02.02.09

    direct part marking

    04.02.24

    discrete code

    03.01.13

    dot code

    04.02.05

    effective aperture

    02.04.10

    element

    02.01.14

    erasure

    04.02.21

    error correction codeword

    04.02.19

    error correction level

    04.02.20

    even parity

    03.02.08

    field of view

    02.04.32

    film master

    03.02.18

    finder pattern

    04.02.08

    fixed beam scanner

    02.04.16

    fixed parity

    03.02.10

    fixed pattern

    04.02.03

    flat-bed scanner

    02.04.21

    gloss

    02.02.13

    guard pattern

    03.02.04

    helium neon laser

    02.04.14

    integrated artwork

    03.02.28

    intercharacter gap

    03.01.08

    intrusive marking

    04.02.25

    label printing machine

    02.04.34

    ladder orientation

    03.02.05

    laser engraver

    02.04.35

    latch character

    02.01.24

    linear bar code symbol

    03.01.01

    magnification factor

    03.02.27

    matrix symbology

    04.02.04

    modular symbology

    03.01.11

    module (1)

    02.01.13

    module (2)

    04.02.06

    modulo

    03.02.03

    moving beam scanner

    02.04.15

    multi-row symbology

    04.02.09

    non-intrusive marking

    04.02.26

    odd parity

    03.02.07

    omnidirectional

    03.01.14

    omnidirectional scanner

    02.04.20

    opacity

    02.02.16

    optically readable medium

    02.01.01

    optical throw

    02.04.27

    orientation

    02.04.23

    orientation pattern

    02.01.22

    oscillating mirror scanner

    02.04.19

    overhead

    03.01.03

    overprinting

    02.04.36

    pad character

    04.02.22

    pad codeword

    04.02.23

    permanent marking

    04.02.27

    photometer

    02.02.19

    picket fence orientation

    03.02.06

    pitch

    02.04.26

    pixel

    02.04.37

    print contrast signal

    02.02.20

    printability gauge

    03.02.26

    printability test

    02.02.21

    print quality

    02.02.02

    quiet zone

    02.01.06

    raster

    02.04.18

    raster scanner

    02.04.17

    reading angle

    02.04.22

    reading distance

    02.04.29

    read rate

    02.04.06

    redundancy

    03.01.05

    reference decode algorithm

    02.02.26

    reference threshold

    02.02.27

    reflectance

    02.02.07

    reflectance difference

    02.02.11

    regular reflection

    02.02.08

    resolution

    02.01.15

    row

    04.02.10

    scanner

    02.04.04

    scanning window

    02.04.28

    scan, noun (1)

    02.04.01

    scan, noun (2)

    02.04.03

    scan reflectance profile

    02.02.17

    scan, verb

    02.04.02

    self-checking

    02.01.21

    shift character

    02.01.23

    short read

    03.02.12

    show through

    02.02.12

    single line (beam) scanner

    02.04.11

    skew

    02.04.25

    slot reader

    02.04.12

    speck

    02.02.24

    spectral response

    02.02.10

    spot

    02.02.25

    stacked symbology

    04.02.12

    stop character/pattern

    03.01.02

    structured append

    04.02.16

    substitution error

    03.02.01

    substrate

    02.02.06

    symbol architecture

    02.01.04

    symbol aspect ratio

    02.01.19

    symbol character

    02.01.07

    symbol check character

    03.02.02

    symbol density

    03.02.16

    symbology

    02.01.02

    symbol width

    02.01.18

    tilt

    02.04.24

    transmittance (l)

    02.02.14

    transmittance (2)

    02.02.15

    truncation

    03.02.13

    two-dimensional symbol (1)

    04.02.01

    two-dimensional symbol (2)

    04.02.02

    two-width symbology

    03.01.09

    variable parity encodation

    03.02.09

    verification

    02.02.03

    verifier

    02.02.04

    vertical redundancy

    03.01.06

    void

    02.02.23

    wand

    02.04.08

    wide: narrow ratio

    03.01.07

    X dimension

    02.01.10

    Y dimension

    02.01.11

    Z dimension

    02.01.12

    zero-suppression

    03.02.17

    <2>Приложение ДА1)

    ______________

    1)

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 19762-2-2011: Информационные технологии. Технологии автоматической идентификации и сбора данных (АИСД). Гармонизированный словарь. Часть 2. Оптические носители данных (ОНД) оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > pitch

См. также в других словарях:

  • ширина огибающей спектра лазерного излучения — (δvо.с.) (δλо.с.) Расстояние между абсциссами точек линии, огибающей спектр лазерного излучения, соответствующих заданному уровню спектральной плотности мощности лазерного излучения. [ГОСТ 24453 80] Тематики измерение лазерного …   Справочник технического переводчика

  • ширина линии излучения лазера — 50 ширина линии излучения лазера: Ширина спектра оптического излучения передатчика ВОСП при постоянной величине тока накачки лазера Источник: ОСТ 45.190 2001: Системы передачи волоконно оптические. Стыки оптические. Термины и определения …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Ширина огибающей спектра лазерного излучения — 15. Ширина огибающей спектра лазерного излучения σvо.с σλо.с Расстояние между абсциссами точек линии, огибающей спектр лазерного излучения, соответствующих заданному уровню спектральной плотности мощности лазерного излучения Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ширина — 3.11 ширина (width): Размер самой длинной кромки карты. Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 15457 1 2006: Карты идентификационные. Карты тонкие гибкие. Часть 1. Физические характеристики …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ПОЛОСКОВЫЕ ЛИНИИ — линии передачи, содержащие проводники в виде одной или неск. полосок, расположенных в воздухе (воздушные П. л., рис. 1, а, б) либо нанесённых на диэлектрик (рис. 1, в д), наз. подложкой. Иногда в качестве подложки применяют феррит или… …   Физическая энциклопедия

  • ГОСТ 24453-80: Измерения параметров и характеристик лазерного излучения. Термины, определения и буквенные обозначения величин — Терминология ГОСТ 24453 80: Измерения параметров и характеристик лазерного излучения. Термины, определения и буквенные обозначения величин оригинал документа: 121. Абсолютная спектральная характеристика чувствительности средства измерений… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Спектральный анализ — Содержание статьи. I. Свечение тел. Спектр лучеиспускания. Солнечный спектр. Фраунгоферовы линии. Призматический и дифракционный спектры. Цветорассеяние призмы и решетки. II. Спектроскопы. Коленчатый и прямой спектроскоп à vision directe.… …   Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

  • МОНОХРОМАТИЧЕСКОЕ ИЗЛУЧЕНИЕ — (от греч. monos один, единый и chroma цвет), электромагнитное излучение одной определённой и строго постоянной частоты. Происхождение термина «М. и.» связано с тем, что различие в частоте световых волн воспринимается человеком как различие в… …   Физическая энциклопедия

  • ОПТИЧЕСКИЕ СТАНДАРТЫ ЧАСТОТЫ — квантовые стандарты частоты, в к рых частотным репером служит сверхузкая спектр. линия излучения лазера. В О. с. ч. используются газовые лазеры в сочетании с устройством для сравнения с частотой эталона или стандарта частоты радиодиапазона. О. с …   Физическая энциклопедия

  • ЛАЗЕРНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ — раздел оптич. спектроскопии, методы к рого основаны на использовании лазерного излучения. Применение монохроматич. излучения лазеров позволяет стимулировать квантовые переходы между вполне определёнными уровнями энергии атомов и молекул (в… …   Физическая энциклопедия

  • СПЕКТРОСКОПИЯ — раздел физики, посвященный изучению спектров электромагнитного излучения. Здесь мы рассмотрим оптическую спектроскопию часто называют просто спектроскопией. Свет это электромагнитное излучение с длиной волны l от 10 3 до 10 8 м. Этот диапазон… …   Энциклопедия Кольера

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
… Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»